style="width:3.46007in;height:0.67342in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.48-2021 铁矿石 铋含量的测定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法测定铋含量的方法。
本文件适用于铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中铋含量的测定，测定范围(质量分数):
0.0020%～0.200%。
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件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
本文件没有需要界定的术语和定义。
试样用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解，硫酸冒烟，残渣用焦硫酸钾熔融。在0.5 mol/L
硝酸介质中，采用
二氧化锰作为载体使铋沉淀，过滤后的沉淀溶于盐酸-过氧化氢溶液中，加热浓缩。在
pH 值为2～3的
盐酸介质中，铋与二硫代二安替吡啉甲烷生成红色络合物，于分光光度计波长525
nm 处，测量其吸光
度，计算铋含量。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682
规定的三级以上蒸馏水或与其
纯度相当的水。
GB/T 6730.48—2021
5.2 盐酸，p≈1.19 g/mL。
5.4 氢氟酸，p≈1.15 g/mL。
5.5 盐酸-过氧化氢溶液，2 mL 过氧化氢(30%)与100 mL
盐酸(1+2)混匀，用时配制。
5.14 抗坏血酸溶液，100 g/L,用时配制。
5.15 二硫代二安替吡啉甲烷(DTPM) 溶液，4 g/L。
称取0.4 gDTPM 于150mL 烧杯中，加入20mL
无水乙醇，用玻璃棒搅拌使其溶解。加20 mL 冰
乙酸(p≈1.05g/mL), 充分搅拌后，立即移入100 mL
容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。干过滤或取上
层清液使用，用时配制。
5.16 铋标准储备溶液：称取0.5000g 金属铋(99.999%)于150 mL
烧杯中，加入50 mL 硝酸(见5.7),低 温加热溶解。取下冷却，移入500mL
容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1 mL 含1.00 mg 铋。
5.17 铋标准溶液：移取10.00 mL 铋标准储备溶液(见5.16),置于1000mL
容量瓶中，加入100 mL 盐 酸(见5.2),用水稀释到刻度，混匀。此溶液1 mL
含10.0μg 铋。
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线吸量管应分别符
合GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 中的规定。
6.1 铂坩埚：容积为25 mL～30 mL。
6.2 电热板：控温范围50℃~350℃。
6.5 分光光度计：符合GB/T 7729 的要求。
按照GB/T10322.1 进行取样和制样。 一般样品粒度小于100 μm,
如样品中化合水或易氧化物含
量较高时，其粒度应小于160μm。
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥
试样，于干燥器中冷却至室温备用。
GB/T 6730.48—2021
按照附录 B,对同一预干燥样品，至少独立测定两次。
注： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括
采用适当的再校准。
按表1称取预干燥试样(见7.2),精确至0.0001 g。
称量操作尽量快，以免试样再吸湿。
表 1 试料量
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随同试样分析做空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。
随同试样分析同类型标准样品做验证试验。
警示 — —
在有氨、硝酸蒸气存在时，操作应在通风橱中进行 。
将试料(见8.2)置于300mL 聚四氟乙烯烧杯(见6.4)中，加入25 mL
盐酸(见5.2)、5 mL 氢氟酸 (见5.4),低温加热20 min。 加入5 mL
硝酸(见5.3),盖上表面皿，继续加热使样品分解。加入10 mL
硫酸(见5.9),继续加热至冒硫酸烟2 min～3min, 取下，冷却至室温。加入10 mL
硝酸(见5.7)、20 mL
水，低温加热溶解盐类。
用中速定量滤纸过滤，并用250 mL
烧杯承接滤液。用热的稀硝酸(见5.8)洗滤纸和残渣4次~
5次，再用热水洗至滤纸无黄色。保留滤液作为主液。
将滤纸和残渣移入铂坩埚(见6.1)中，干燥、灰化，在800℃灼烧20
min,取出，放入干燥器冷却。
加入4 g 焦硫酸钾(见5.1),在650℃高温炉中熔融5
min,取出，冷却至室温。将铂坩埚放入主液中，加
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热浸取，并用热水洗净铂坩埚。加热浓缩至体积约30 mL。
溶液中加入5 mL 硫酸锰溶液(见5.11),用水稀释至约50 mL 。
在不断搅拌下，用氨水(见5.10)中 和至出现稳定的红棕色(pH 值2～3)。加入7
mL 硝酸(见5.7),用水稀释至约100 mL, 低温加热煮 沸，边搅拌边滴加10 mL
高锰酸钾溶液(见5. 12)。继续加热煮沸2 min～3min, 趁热用中速定量滤纸
过滤，并用热硝酸(见5.8)洗烧杯及沉淀4次～5次，滤液弃去。
另取250 mL
烧杯承接滤液，用热的盐酸-过氧化氢溶液(见5.5)洗涤沉淀至无褐色，再用热水洗净
滤纸至无黄色。加热浓缩使滤液体积至10 mL,
冷却至室温。按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀。如遇溶液浑浊，应干过滤，用50 mL 干烧杯承接滤液。
调整溶液酸度时，应使用精密 pH 试纸测定溶液的酸度。
8.4.4.1
用洗净、干燥的吸量管按表1分别取两份体积相同试液，置于两个25 mL
容量瓶中。分别加 1mL 酒石酸溶液(见5.13)、1 mL 抗坏血酸溶液(见5.
14,如黄色不褪，补加1 mL～2mL), 滴加氨水 (见5. 10)至溶液pH
值约为4,再滴加盐酸(见5.6)至pH 值约为2。其中一份试液加入2.0 mL DTPM
溶液(见5.15),摇动，溶液立即呈现红色，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为待测试液。另一份试液用水
稀释至刻度，混匀，此溶液为参比溶液。
8.4.4.2 将待测试液和参比溶液分别移入3cm
比色皿中，于分光光度计(见6.5)波长525 nm 处，测量
其吸光度。从校准曲线上计算相应铋含量。
分别移取0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL
、10.00 mL 铋标准溶液(见 5.17),置于一组25 mL 容量瓶中，加水至体积约15
mL 。 分 别 加 1 mL 酒石酸溶液(见5.13)、1 mL 抗
坏血酸(见5.14,如黄色不褪，补加1 mL～2mL), 滴加氨水(见5.10)至溶液 pH
值约为4,再滴加盐酸 (见5.6)至 pH 值约为2。加入2.0 mLDTPM
溶液(见5.15),摇动，用水稀释至刻度，混匀。以零浓度
溶液为参比，于分光光度计(见6.5)波长525 nm
处，测量其吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵坐
标，绘制校准曲线。
按式(1)计算试样中铋的含量 w, 以质量分数(%)表示：
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式中：
m₁— 从校准曲线上查得的铋的质量，单位为微克(μg);
mo—— 从校准曲线上查得的空白铋的质量，单位为微克(μg);
m — 试料量，单位为克(g);
V — 试液总体积，单位为毫升(mL);
V₁— 分取试液体积，单位为毫升(mL)。
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分析结果允许差 r 见表2。
表 2 分析结果允许差
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同一样品两次平行分析结果差值的绝对值不大于表2所规定的允许差时，计算平均值作为最终分
析结果，否则按照附录 B
试样分析结果验收程序流程图进行，来确定实验室最终分析结果。
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。结果按GB/T
8170修约至两位有效数字。
试验报告应包括下列内容：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本文件的编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
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(资料性)
GB/T 6730 的组成文件
GB/T 6730 的组成文件如下：
GB/T 6730.1—2016 ——GB/T 6730.2—2018
GB/T 6730.3—2017
失法
GB/T 6730.5—2007 GB/T 6730.6—2016
GB/T6730.7—2016
GB/T 6730.8—2016 —GB/T 6730.9—2016 GB/T 6730.10—2014 GB/T 6730.11—2007
GB/T 6730.12—2016 GB/T 6730.13—2007 GB/T 6730.14—2017 GB/T
6730.16—2016 ——GB/T 6730.17—2014 GB/T 6730.18—2006 GB/T 6730.19—2016
——GB/T 6730.20—2016 GB/T 6730.21—2016 ——GB/T 6730.22—2016 GB/T
6730.23—2006 ——GB/T 6730.24—2006 GB/T 6730.25—2021 GB/T 6730.26—2017
——GB/T 6730.27—2017 GB/T 6730.28—2021 ——GB/T 6730.29—2016 GB/T
6730.30—2017 — GB/T 6730.31—2017 GB/T 6730.32—2013
GB/T 6730.34—2017
度法
GB/T 6730.35—2016 — GB/T 6730.36—2016
GB/T 6730.37—2017
铁矿石 铁矿石
铁矿石
铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石
铁矿石
铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石
铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石 铁矿石
铁矿石 铁矿石
铁矿石
铁矿石 铁矿石
铁矿石
分析用预干燥试样的制备
水分含量的测定 重量法
分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损
全铁含量的测定 三氯化钛还原法
金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法
金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法
亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法
硅含量的测定 重量法
铝含量的测定 EDTA 滴定法
铝含量的测定 铬天青 S 分光光度法
钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA 滴定法
钙含量的测定 硫含量的测定 硫含量的测定 磷含量的测定 磷含量的测定 磷含量的测定 锰含量的测定 钛含量的测定
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稀土总量的测定 萃取分离-偶氮氯膦 mA 分光光度法
稀土总量的测定 草酸盐重量法
氟含量的测定 氟含量的测定 氟含量的测定 钡含量的测定 铬含量的测定 钒含量的测定
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铜含量的测定 铜含量的测定
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光度法
GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T |
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— GB/T 6730.47—2017 GB/T 6730.48—2021 GB/T 6730.49—2017 GB/T
6730.50—2016 ——GB/T 6730.51—1986 GB/T 6730.52—2018 ——GB/T 6730.53—2004
GB/T 6730.54—2004 ——GB/T 6730.55—2019 GB/T 6730.56—2019 GB/T
6730.57—2004 GB/T 6730.58—2017 ——GB/T 6730.59—2017 GB/T 6730.60—2005
——GB/T 6730.61—2005
GB/T 6730.62—2005
荧光光谱法
GB/T 6730.63—2006
射光谱法
GB/T 6730.64—2007
——GB/T 6730.65—2009
法)
——GB/T 6730.66—2009 GB/T 6730.67—2009 GB/T 6730.68—2009 - GB/T
6730.69—2010 GB/T 6730.70—2013
——GB/T 6730.71—2014
——GB/T 6730.72—2016
(ICP-MS)
——GB/T 6730.73—2016 GB/T 6730.74—2017 GB/T6730.75—2017
——GB/T 6730.76—2017
子体发射光谱法
GB/T 6730.77—2019
GB/T 6730.78—2019
GB/T 6730.48—2021
铁矿石 钴含量的测定 亚硝基-R 盐分光光度法
铁矿石 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法
铁矿石 铅含量的测定 双硫腙分光光度法
铁矿石 锌含量的测定 1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法
铁矿石 砷含量的测定 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法
铁矿石 砷含量的测定 蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法
铁矿石 铌含量的测定 氯代磺酚 S 分光光度法
铁矿石 铋含量的测定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法
铁矿石 钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 碳含量的测定 气体容量法
铁矿石化学分析方法 烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳量
铁矿石 钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 钒含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法
铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散 X 射线
铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发
铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子选择电极法
铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方
铁矿石 全铁含量的测定 自动电位滴定法
铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生原子吸收光谱法
铁矿石 灼烧减量的测定 重量法
铁矿石 氟和氯含量的测定 离子色谱法
铁矿石 全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法
铁矿石 酸溶亚铁含量的测定 滴定法
铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
铁矿石 全铁含量的测定 EDTA 光度滴定法
铁矿石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
铁矿石 钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定 电感耦合等离
铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
铁矿石 镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 6730.48—2021
——GB/T GB/T GB/T
GB/T
6730.79—2019 6730.80—2019 6730.81—2020
6730.82—2020
铁矿石 镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
铁矿石 汞含量的测定 冷原子吸收光谱法
铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
铁矿石 钡含量的测定 EDTA 滴定法
style="width:3.11331in" />GB/T 6730.48—2021
(规范性)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 B.1。
style="width:7.43403in;height:10.58681in" />
style="width:7.43403in;height:10.58681in" />
注：r 为允许差，见表2。
图 B.1 试样分析结果验收程序流程图
更多内容 可以 GB-T 6730.48-2021 铁矿石 铋含量的测定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法. 进一步学习